Oltre l’ignoto: L’arte e la scienza dell’identificazione dei polimeri sconosciuti (parte 1)

| 22 marzo 2024

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Immagina questo: hai inciampato su una scatola di materiale senza etichetta o documentazione identificabile. Cosa fai? Scarteresti il materiale o cercheresti di identificarlo? Che tu sia un ricercatore, uno scienziato dei materiali, un ingegnere, uno studente o un individuo curioso, identificando un polimero sconosciuto. Questo blog vi guiderà attraverso le fasi della caratterizzazione del materiale polimerico.

Caratterizzazione dei polimeri udimentali:

Una sofisticata apparecchiatura analitica non è sempre necessaria o disponibile per caratterizzare un polimero sconosciuto. Sebbene gli strumenti avanzati offrano maggiore precisione e vantaggi nell'identificazione dei polimeri, esistono metodi più semplici e convenienti che possono essere utilizzati senza la necessità di beni strumentali ad alto costo. Questa sezione aiuterà a delineare il processo di identificazione di un materiale polimerico senza fare affidamento su costose apparecchiature analitiche.

  1. Ottenere un campione di materiale: Il campione deve essere della materia prima, ovvero pellet o polveri per materiali termoplastici da utilizzare per i seguenti metodi di test.

  2. Ispezione visiva e fisica: Inizia esaminando le proprietà fisiche del polimero. Prendere nota dell’aspetto, del colore, della trasparenza, della consistenza (flessibilità/morbidità) e di eventuali caratteristiche distintive. potrebbe fornire indizi preliminari sul tipo di polimero. Ad esempio, se un materiale ha una sensazione simile alla gomma, potrebbe essere TPE, TPV o TPU. Se il materiale è chiaro, è probabile che si tratti di un materiale amorfo. Tuttavia, se un materiale è opaco, potrebbe essere un materiale amorfo colorato o semicristallino. Se il materiale è “waxy”, potrebbe essere presente nella famiglia delle poliolefine.

  3. Test di solubilità: Prendere due dei materiali sconosciuti e posizionare ciascun pellet in una provetta. Riempire la prima provetta circa a metà con toluene e riempire la seconda provetta circa a metà con acetone, quindi tappare entrambe le provette. Miscelare attentamente ciascuna provetta di pellet polimerico e solvente e osservare eventuali variazioni nelle dimensioni/forma del pellet. Il pellet si gonfia, si scioglie, si rompe/si schiaccia o non ha alcun effetto? Tenere presente che questo test deve essere eseguito con un pellet polimerico; tuttavia, se si sta cercando di identificare la polvere, potrebbe essere possibile osservare solo il livello di dissoluzione a causa della piccola granulometria della polvere.

Tabella 1. Effetto dei solventi polari e non polari su vari polimeri

Polimero

Morfologia

Da Rxn ad acetone (solvente polare)

Da Rxn a Toluene (solvente non polare)

Polietilene (PE), propilene (PP)

Semicristallino

Gonfiore limitato, dissoluzione minima, senza striature

Gonfiore limitato, dissoluzione minima, senza striature

Poliossimetilene (POM), poliammide (PA), polibutilene tereftalato (PBT), polietilene tereftalato (PET)

Semicristallino

Gonfiore, dissoluzione parziale, screpolatura

Gonfiore, dissoluzione parziale, screpolatura

Solfuro di polifenilene (PPS)

Semicristallino

Gonfiore limitato, assenza di dissoluzione, assenza di striature

Gonfiore limitato, assenza di dissoluzione, assenza di striature

Polietere-etere-chetone (PEEK)

Semicristallino

Nessun gonfiore, nessuna dissoluzione, nessuna striatura

Nessun gonfiore, nessuna dissoluzione, nessuna striatura

Cloruro di polivinile (PVC), polisulfone (PSU)

Amorfo

Gonfiore, dissoluzione, screpolatura

Gonfiore limitato, nessuna dissoluzione, nessun effetto screpolato

Polietilene tereftalato glicole modificato (PETG), ossido di polifenilene (PPO), polietereimmide (PEI)

Amorfo

Gonfiore limitato, assenza di dissoluzione, assenza di striature

Gonfiore limitato, nessuna dissoluzione, nessun effetto screpolato

Acrilonitrile butadiene stirene (ABS)

Amorfo

Gonfiore, dissoluzione parziale, screpolatura

Gonfiore, dissoluzione, screpolatura

Polimetacrilato di metile (PMMA)
Policarbonato (PC)

Amorfo

Gonfiore, completa dissoluzione, screpolatura

Gonfiore, dissoluzione, screpolatura

 

Gonfiore: aumento del volume del pellet polimerico

Dissoluzione: La formazione di una soluzione quando un soluto si dissolve in un solvente

Crazing: Stadio intermedio tra la resa e la frattura osservato visivamente come sbiancamento del polimero

  1. Test di densità: Un semplice test dell'acqua può aiutare a determinare la densità di un materiale. L’acqua ha una densità di 1 g/cm3, il che significa che se un polimero sconosciuto galleggia, deve avere una densità < 1 g/cm3 e se il pellet si affonda, allora la densità di quel polimero è > 1 g/cm3.
    • Nota: I materiali poliolefinici (tipicamente PE e PP) hanno una densità < 1 g/cm3 e pertanto dovrebbero galleggiare.
  1. Test di infiammabilità di Beilstein per (la maggior parte) alogenuri (Cl, Br, I): Riscaldare alcuni pollici di filo di rame solido. Una volta caldo, premere il filo caldo nel materiale del campione abbastanza a lungo da far aderire del materiale del campione al filo. Riscaldare di nuovo il filo di rame e annotare il colore della fiamma. Le variazioni nel colore della fiamma sono dovute alla formazione di sali volatili di alogenuro di rame.
    1. Cloro ⇒ Verde acceso
    2. Bromo ⇒ Blu brillante-verde
    3. Iodio ⇒ Blu-viola intenso


Figura 1. Test di infiammabilità di Beilstein[1]

  1. Test del comportamento termico: Esporre il polimero al calore utilizzando una piastra calda, un forno o una fiamma (con cautela). Osservare comportamenti come ammorbidimento, fusione, bruciatura e carbonizzazione. Ciò aiuterà a identificare transizioni termiche specifiche.

 

Rimani sintonizzato per la Parte 2 di Identificazione di polieri sconosciuti con caratterizzazione avanzata dei polimeri.

 

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[1] Nichols, Lisa. “6.4D: Test individuali.” Chemistry LibreTexts, Libretexts, 7 aprile 2022, chem.libretexts.org/Bookshelves/Organic_Chemistry/Organic_Chemistry_Lab_Techniques_%28Nichols%29/06%3A_Miscellaneous_Techniques/6.04%3A_Chemical_Tests/6.4D%3A_Individual_Tests.

Informazioni sull’autore

Tim Spurrell | Ingegnere di sviluppo delle applicazioni

Nel suo lavoro di Ingegnere di sviluppo delle applicazioni per l’area nord-orientale, Tim svolge un ruolo vitale come estensione del team vendite. Fornisce un supporto prezioso ai clienti e agli OEM durante le fasi iniziali di nuovi progetti e programmi. Le responsabilità di Tim includono la selezione dei materiali, la realizzazione di revisioni progettuali per applicazioni e attrezzature, il coinvolgimento in discussioni su idee emergenti e tendenze di mercato, e la formazione tecnica sia virtuale che in sede presso i clienti. Tim ha contribuito attivamente ai progetti, dalla concettualizzazione alla produzione, acquisendo una vasta conoscenza in produzione snella, processi 6 Sigma, progettazione per produzione e assemblaggio (Design for Manufacturability and Assembly, DFMA) e gestione dei progetti. Tim ha conseguito una laurea triennale e una magistrale in Ingegneria delle materie plastiche presso la University of Massachusetts Lowell.

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